Resumen Fueron obtenidas soluciones solidas de SnO2 dopadas con 5% y 8% mol de Fe usando el método de precipitación controlada. Después del proceso de síntesis las muestras en polvo fueron tratadas térmicamente a 350, 500 e 900°C durante una hora. Mediante DRX se observó la casiterita como única fase, y analizando los datos con refinamiento Rietveld se determinó una estimativa de tamaño de cristalito. Usando espectroscopia Raman se estudió la presencia de hierro en las muestras, observando su banda característica en 727cm-1. Microscopia electrónica de transición permitió conocer el tamaño de partícula. Comparando los tamaños de cristalito y de partícula fue posible concluir que las nanopartículas obtenidas son monocristales. Los polvos fueron caracterizados magnéticamente, encontrando comportamiento ferromagnético a 5K en la muestra dopada con 8% y comportamiento paramagnético con tendencia superparamagnetica a 300K.

Abstract Solid solutions were synthesized SnO2 doped with 5% and 8 mol% Fe by the controlled precipitation method. The particles size was obtained of (12 nm with heath treatment 450 °C. The presence of iron in the structure is evidenced by Raman spectroscopy The crystallite size we obtained with the results of XRD, and particle size by MET, it was concluded that the nanoparticles obtained were monocrystalline. The particles were characterized magnetically, for the powders doped to 8% Fe was determined ferromagnetic behavior at 5K, with a tendency superparamagnetic and paramagnetic at a temperatue of 300K.

Abstract: Manganese oxides, known as manganites, are one of the systems of condensed matter of current major interest. These materials show magnetic and electrical transitions such as ferromagnetic-paramagnetic and conductor-insulator. The study of their properties, in particular giant magnetoresistance, is of great interest for their important applications. In this work ceramic powders of the Pr/Sr-Mn-O system were obtained by the polymer precursor method (Pechini) using manganese chloride and praseodymium and strontium acetates as precursors. The principal objectives of the project were those of optimizing the different parameters of synthesis, placing special attention on the content of strontium, and determining the effect of the method of synthesis on the characteristics of the powder obtained. The method of synthesis used allowed obtained, at a low temperature, micron particles of the PrxSr1-xMnO3 system, with a high chemical purity, well crystallized. The conditions most suitable for obtaining the powders of PrxSr1-xMnO3 were: initial solution at pH 8, heating of this solution to 140 °C and calcining of the resin at 250 °C, for 24 hours. The mixed oxide was obtained treating the calcined powder at 600 °C, for 2 hours.

Resumen: Los óxidos de manganeso, conocidos como manganitas, es uno de los sistemas de la materia condensada de mayor interés actual. Estos materiales presentan transiciones magnéticas y eléctricas tales como ferromagnética-paramagnética y conductor-aislante. El estudio de sus propiedades, en particular la magnetorresistencia gigante, es de gran interés por sus importantes aplicaciones. En este trabajo se obtuvieron polvos cerámicos del sistema Pr/Sr-Mn-O por el método de precursor polimérico (Pechini) usando como precursores el cloruro de manganeso y los acetatos de praseodimio y estroncio. Los principales objetivos del proyecto optimizaron los diferentes parámetros de síntesis, colocándole especial atención al contenido de estroncio, y determinar el efecto del método de síntesis sobre las características del polvo obtenido. El método de síntesis utilizado permitió obtener a baja temperatura, partículas micrométricas del sistema PrxSr1-xMnO3 con alta pureza química, bien cristalizadas. Las condiciones más adecuadas para obtener los polvos de PrxSr1-xMnO3 fueron: solución inicial a pH 8, calentamiento de esta solución a 140 °C y calcinación de la resina a 250 °C, por 24 horas. El óxido mixto se obtuvo tratando el polvo calcinado a 600 °C, durante 2 horas.

En este trabajo se describe la obtención de nanopartículas de óxido de estaño dopado con cobalto utilizando el método de precipitación controlada. Los polvos sintetizados se utilizaron para conformar barbotinas estables, usando como solvente agua y un 64% en sólidos, adicionándole a la suspensión 5% de tetraetil ortosilicato - TEOS y poliacrilato de amonio - PAA como defloculante. Con esta barbotina, y empleando el método coloidal (slip casting), se obtuvieron piezas en verde que al sinterizarlas a 1250 ºC, durante 2 horas, presentaron una microestructura porosa uniforme y una densidad del 94% de la teórica, al dopar la muestra con un 2% en peso de Co, microestructura muy adecuada si se considera utilizar estas piezas como material activo en dispositivos sensores de gases.

This work describes the obtaining of cobalt-doped tin oxide nanoparticles using the method of controlled precipitation. The synthesized powders were used to form stable slurry, using as solvent water and 64% in solids, adding the suspension 5% ammonium polyacrylate - PAA as a deflocculant and tetraetil ortosilicato - TEOS. With this slip, and using the colloidal method (slip casting), were obtained in green pieces to sintering to 1250 °C, 2 hours, presented a uniform porous microstructure and a 94% of theoretical density, to doping sample with 2% by weight of Co, very suitable microstructure considering these parts used as active material in devices gas sensors.

Dada la importancia tecnológica del óxido de estaño, SnO2, es de gran interés optimizar las condiciones de sinterización para obtener una adecuada densificación, microestructura y propiedades mecánicas, dependiendo de su aplicación tecnológica. En este trabajo se sinterizaron polvos cerámicos de SnO2 por el método de precipitación controlada, polvos que se conformaron para obtener piezas en verde, tanto por prensado como por el método de colado (''slip casting''). En el método de colado se realizó un estudio cuidadoso de suspensiones de SnO2 para obtener una barbotina estable. Para determinar el efecto del método de conformado sobre la densificación de las piezas, se analizaron las diferentes curvas obtenidas de la pérdida de peso, contracción y densificación, en función de la temperatura, de las diferentes muestras estudiadas. Finalmente, las piezas sinterizadas se caracterizaron utilizando microscopia electrónica de barrido (MEB), para conocer su microestructura. Las piezas que presentaron mayor densificación fueron las conformadas por el método coloidal (ρ= 4,2 ± 0,2 g/cm³), mostrando además una microestructura uniforme, con poros muy pequeños, características que permitirían utilizar estos materiales como membranas o sensores de gas.

Tin oxide, SnO2, has a big technological importance. For its uses it is of great interest to optimize the sintering conditions to obtain an adequate densification, microstructure and mechanical properties, depending on the technological application. In this paper, ceramic powders of SnO2 obtained by controlled precipitation method were sintered. Powders were shaped to obtain ''green'' pieces using both pressing and by the casting method (''slip casting'') for this. For the slip casting method was realized a careful study of SnO2 suspensions to obtain a stable slurry. For determine the effect of shaping methods on the densification of pieces, were obtained important information analyzing the results of curves of weight loss, shrinkage and densification, as temperature functions, of the different samples. Finally, the sintered pieces were characterized using SEM to know their microstructure. The shaped pieces using colloidal method showed the higher density values (ρ = 4.2 ± 0.2 g/cm³). These samples showed a uniform microstructure with very small pores. These characteristics would allow their use as membranes or gas sensors.

El dióxido de titanio, TiO2, es un material de gran importancia tecnológica por sus propiedades fisicoquímicas. También se conoce que las propiedades que presenta un material dependen del proceso de síntesis utilizado para su obtención, condición que es más exigente en las nuevas tecnologías, concretamente en la nanotecnología. En este trabajo se utilizaron dos métodos de síntesis para obtener el TiO2, sol-gel y precursor polimérico (Pechini); se realizó un análisis comparativo de los dos procesos. Los polvos sintetizados se caracterizaron utilizando espectroscopia infrarroja (FTIR), difracción de rayos X (DRX) y microscopía electrónica (MET y MEB), para determinar el efecto de los métodos de síntesis sobre las características del producto final. Los polvos obtenidos presentaron tamaño nanométrico (<100 nm) y como principal fase cristalina la anatasa, a partir de una temperatura mayor que 450°C. la presencia del acomplejante (AcacH), en el sistema, redujo el tamaño de los aglomerados y modificó su morfología.

The titanium dioxide, TiO2, is a material of technological importance for their physicochemical properties. Also is known that material properties depend of synthesis process used for their production, condition that is more demanding in new technologies, specifically in nanotechnology. In this work we used two methods of synthesis, sol-gel and polymeric precursor (Pechini), we realized a comparative analysis of the two processes. The synthesized powders were characterized using infrared spectroscopy (FTIR), X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (TEM and SEM). With the results we determined the effect of the synthesis methods on the characteristics of the final product. The powders obtained presented nanometric size and primary anatase crystalline phase, from a temperature up of450°C. The presence of AcacH complexing, in the system, reduced the size of the agglomerates and modified their morphology.

En este trabajo se sintetizaron polvos cerámicos de titanato de bario (BaTiO3) mediante dos métodos químicos: coprecipitación y precursor polimérico (Pechini). Estos métodos, altamente reproducibles y confiables, permitieron obtener partículas de BaTiO3 nanométricas (<200 nm) con alta pureza química, a una temperatura de 650°C; además, se logró estabilizar la fase cúbica del BaTiO3 a temperatura ambiente. Se realizó una breve discusión sobre los mecanismos de formación de las partículas y una adecuada descripción de los procesos de síntesis. Los polvos obtenidos se caracterizaron empleando espectroscopía infrarroja (FTIR), difracción de rayos X (DRX), análisis térmico (ATD/TG) y microscopía electrónica de trasmisión (MET).

In this work were synthesized ceramic powders of barium titanate (BaTiO3 by two chemical methods: coprecipitation and polymeric precursor (Pechini). These methods, are highly reproducible and reliable, allowed to obtain nanosized BaTiO3 particles (<200 nm) with high chemical purity, at a temperature of 650 °C, moreover, allowed to stabilize the cubic phase of BaTiO3 at room temperature. We conducted a brief discussion on the mechanisms of particle formation and an adequate description of the synthesis processes. The powders were characterized using infrared spectroscopy (FTIR), X-ray diffraction (XRD), thermal analysis (DTA / TG) and transmission electron microscopy (TEM).

El dióxido de titanio, TiO2, es un semiconductor tipo n sensible a la luz que absorbe radiación electromagnética en la región del UV, es anfótero y muy estable químicamente. Por las características mencionadas es el fotocatalizador más empleado y actualmente se utiliza para degradar moléculas orgánicas durante la purificación del agua. En este trabajo se utilizó el método Sol-Gel para sintetizar dióxido de titanio, proceso que permitió obtener materiales amorfos y policristalinos de forma sencilla. Se estudió el efecto de la presencia de un acomplejante, acetilacetona, y de los tratamientos térmicos realizados a las muestras sobre las características del producto final, poniendo especial atención a la fase cristalina presente en el sólido, para el presente caso anatasa. Los polvos cerámicos obtenidos se caracterizaron empleando diferentes técnicas, principalmente espectroscopía infrarroja con transformada de Fourier (FTIR), difracción de rayos X (DRX) y microscopía de transmisión (MET). Los resultados indican que utilizando AcacH se pueden obtener partículas nanométricas (< 20 nm) de TiO2 fase anatasa, muy bien cristalizado a 450ºC.

Titanium dioxide TiO2 is a sensitive n-semiconductor to the light that absorbs electromagnetic radiation in the UV region, is anfoteric and chemically stable. TiO2, is the most employed photocatalyst and at the moment is used in the process of water purification to degrade organic molecules. In this work, the Sol-Gel method was used to synthesize titanium dioxide, process that yielded amorphous and polycrystalline materials in a simple way. The effect of the presence of acetilacetone as complexing agent and of the thermal treatments on the characteristics of the final product was studied, paying particular attention to the crystalline phase anatase. The ceramic powders obtained were characterized by: infrared spectroscopy (FTIR), ray-X diffraction (RDX) and transmition electrony microscopy (TEM). The results indicate that using AcacH nanoparticles (< 20 nm) of TiO2 anatase phase, well crystallized at 450ºC can be obtained.

El óxido de estaño es un compuesto ampliamente utilizado en aplicaciones tecnológicas, destacándose como catalizador, sensor de gases, y en la fabricación de varistores, conductores transparentes, electrodos electrocatalíticos y celdas fotovoltaicas, entre otras. En el presente trabajo se utilizó una sal de etilhexanoato de estaño, un ácido carboxílico y su poliesterificación, para sintetizar óxido de estaño altamente reactivo. El control del proceso de síntesis se llevó a cabo haciendo uso de espectroscopia infrarroja con transformada de Fourier (FTIR) y del registro de la variación de la viscosidad. Las características del óxido de estaño obtenido se determinaron utilizando espectroscopia infrarroja FTIR, difracción de rayos X (DRX) y microscopia electrónica de barrido (MEB). El polvo de SnO2 sintetizado y tratado térmicamente a 550 ºC permitió obtener agregados altamente densificados con un tamaño de partícula mayor a 50µm. Este resultado pone en evidencia la alta reactividad del polvo cerámico sintetizado.

Tin oxide is a widely used compound in technological applications, particularity as a catalyst, gas sensor and in making varistors, transparent conductors, electrocatalytic electrodes and photovoltaic cells. An ethylhexanoate tin salt, a carboxylic acid and polyesterification were used for synthesising highly reactive tin oxide in the present study. Synthesis was controlled by Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy and recording changes in viscosity. The tin oxide characteristics so obtained were determined using FTIR spectroscopy, X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM). The SnO2 dust synthesised and heat-treated at 550ºC yielded high density aggregates, having greater than 50 µm particle size. This result demonstrates the high reactivity of the ceramic powders synthesised here.

En este trabajo se presenta el proceso de síntesis de ZrO2 empleando el método de precipitación controlada. Como precursor se utilizó la sal metálica ZrOCl2 • 8H2O. Los polvos cerámicos se caracterizaron con diferentes técnicas para determinar su composición química, estructura cristalina, morfología y tamantilde;o de partícula. Las partículas presentaron un tamantilde;o nanométrico inferior a <200nm y para ciertas condiciones del proceso, se observó una morfología esferoidal. El proceso de síntesis utilizado garantiza la reproducibilidad del método y por lo tanto las características de los polvos cerámicos obtenidos.

In this work the process of synthesis of ZrO2 is presented using controlled precipitation method taking as precursor the metallic salt ZrOCl2•8H2O. The ceramic powders were characterized with different techniques to determine their chemical composition, crystalline structures, morphology and particle size. The particles showed a nanometric size (<200nm) and spheroidal shape to specific conditions of process. The synthesis process guarantees the reproduction of the method and therefore the characteristics of the obtained ceramic powders.

En este trabajo se utilizaron dos rutas químicas para sintetizar polvos cerámicos del sistema SnO2 -TiO2 : los métodos de precipitación controlada y precursor polimérico (Pechini). Los polvos cerámicos se caracterizaron utilizando Difracción de Rayos X (DRX), Análisis Térmico Diferencial y Termogravimétrico (ATD/TG), Espectroscopía Infrarroja con Transformada de Fourier (FTIR), Microscopía Electrónica de Barrido (MEB) y de Transmisión (MET). Los polvos cerámicos sintetizados presentaron tamaño nanométrico y alta pureza química.

In this work, chemical routes were used to synthesize SnO2 -TiO2 ceramic powders: precipitation and polymeric precursor (Pechini) methods. The ceramics powders were characterized by Differential thermal and thermal gravimetric analysis (DTA/TGA), Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), X Ray Diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM). The synthesized ceramic powders presented nanometric sized and high chemical purity.

En este trabajo se determinaron las características de un material arcilloso de la región de Guapi, Cauca, Colombia. Se estableció, además, una metodología para definir las condiciones más adecuadas para conformar piezas cerámicas. Para ello se analizó la composición química, características estructurales y comportamiento térmico de la materia prima de interés, utilizando análisis de fluorescencia de rayos X (FRX), difracción de rayos X (DRX) y análisis termogravimétrico (ATD/TG), respectivamente. Posteriormente, se estudiaron las diferentes etapas del procesamiento cerámico poniendo atención a la dosificación de la pasta cerámica, el prensado de las piezas, su secado y sinterización, controlando variables como presión de conformado, pérdida de peso, tiempo de secado, densidad en verde y temperatura de sinterización, entre otras. Para lograr un adecuado secado de las muestras fue necesario mantenerlas en un ambiente con humedad controlada durante ~7 días. Independiente de la composición de las pastas, para obtener piezas densificadas, fue necesario sinterizar a temperaturas mayores a 1.000 °C considerando que a 950 °C se presentó desdensificación de la muestra ocasionada, posiblemente, por un fenómeno de tipo "Ostwald ripening" en la porosidad.

In this work the characteristics of clay from the region of Guapi, Cauca, Colombia were determined. Also, a methodology was established to defi ne the conditions to conform ceramic pieces. Chemical structure, characteristic composition and thermal behavior of raw material were determined using X-ray fl uorescence, (FRX), X- ray diffraction (DRX) and thermal gravimetric analysis (ATD/TG), respectively. Different stages of the ceramic processing were studied paying attention to dosage of the ceramic pastes, pressing of the pieces, drying and sintering. Variables controlled were shaping pressure, lost of weight, time of drying, density in green and sintering temperature, among others. To achieve an appropriate drying it was necessary to maintain the samples in a controlled humidity atmosphere during about 7 days. Independent of the composition of the pastes, sintering above 1000 °C was necessary to obtain high density samples considering that at 950 °C des-density of samples was observed probably due to "Ostwald ripening" type phenomenon.

La cascarilla de arroz calcinada presenta un alto contenido de sílice. Este trabajo estudió la naturaleza de la fracción orgánica donde se nuclean los complejos de sílice y las condiciones óptimas para la síntesis de SiO2. La cascarilla de arroz y la sílice se analizaron utilizando microscopía electrónica de barrido (MEB), difracción de rayos de X (DRX), infrarrojo con transformada de Fourier (FTIR) y análisis térmico diferencial (ATD). La cascarilla fue tratada con HCl para eliminar impurezas como Fe, Na, K, entre otros. Los resultados obtenidos muestran que en la parte externa de la cascarilla, constituida de celulosa, se nuclea la sílice, y el SiO2 obtenido de la misma es amorfo, con un alto valor de superficie específica (~277 m²/g), morfología no definida y tamaño nanométrico (<200nm).

The husk of rice contains high levels of silica when calcined. This work was carried out to study the nature of the organic components where the silicon complexes are nucleated and the best conditions for the synthesis of SiO2. The husk of rice and silica were analized by SEM, DRX, FTIR, TGA. The husk was treated with HCl to eliminate impurities as Fe, Na, K, etc. The results show that silica nucleates in the external part of the husk, composite of cellulose. SiO2 is amorphous, with a high specific surface (~2772 m²/g), arbitrary morphology and nanometric size (<200nm).

En este trabajo se utilizaron los métodos de coprecipitación y precursor polimérico para obtener nanopartículas de SnO2 dopado con TiO2, CoO, Nb2O3 y Al2O3. Los polvos cerámicos obtenidos fueron caracterizados utilizando difracción de rayos X (DRX), y microscopía electrónica de barrido (MEB). Posteriormente se determinó su sinterabilidad a través de estudios de dilatometría. Muestras sinterizadas del sistema de interés fueron caracterizadas eléctrica y microestructuralmente para determinar su uso como varistores.

SnO2 nanoparticles doped with TiO2, CoO, Nb2O3 and Al2O3 were obtained in this work using the methods of coprecipitation and polymeric precursor. X Ray Diffraction (XRD), and Scanning Electron Microscopy (SEM) were used to characterize the ceramic powders obtained. Their synterization capacity was determined by dilatometric studies. Sinterized samples of the system on study were also characterized electrically and microstructurally to determine their suitability as varistors.

Zinc oxide, ZnO, is a very interesting compound in science and electronic ceramics technology. ZnO ceramics containing some additives were reported to show varistor action with excellent nonlinearity in current - voltage characteristics. However, investigations were restricted to the ZnO - Bi2O3 ceramic system. Other type of varistor, which contains praseodymium oxide, also present nonlinear behaviour. In this work, results obtained in the synthesis Zn-Pr-Co powder are shown. In order to determine and control the several stages of the chemical method, potentiometric titration was used. The solid phase obtained was pressed and sintered.